9. Определение редуцирующих сахаров.
Метод основан на восстановлении растворами Фелинга редуцирующих сахаров в
меде и их последующего определения иодометрическим титрованием.
9.1. Аппаратура, материалы, реактивы.
Весы аналитические.
Баня водяная.
Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 100 град.С с
ценой деления 1 град.С.
Колбы мерные вместимостью 50,100,250,500 куб.см.
Секундомер.
Воронки.
Фильтры.
Асбестовая сетка.
Пипетки вместимостью 5 и 10 куб.см.
Натрий тиосульфат, 0.1 н раствор, фиксанал.
Сегнетовая соль (c4 h4 kna6.4h2 o),ч.
Серная кислота, х.ч.
Пентагидрат сульфата меди (cuso4.5h2 О),ч.
Крахмал.
Калий иодид,ч.
Натрий гидроокись,ч.
9.2. Подготовка к испытанию.
9.2.1. Приготовление стандартных растворов:
раствор Фелинга 1 - 34.63 г пентагидрата сульфата меди растворяют в дис-
тиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 куб.см и доливают до метки
при температуре 20 град.С. Раствор готовят перед использованием;
Раствор Фелинга 11 - 73 г сегнетовой соли растворяют в 250 куб.см дистил-
лированной воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 куб.см;
отдельно растворяют гидроокиси натрия в 100 куб.см дистиллированной воды,
вносят в мерную колбу с раствором сегнетовой соли и доводят до метки дистилли-
рованной водой.
9.2.2. Приготовление раствора крахмала массовой концентрации 10 г/куб.дм:
1 г крахмала размешивают в стаканчике вместимостью 50 куб.см. с 20 куб.см
дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу с кипящей
дистиллированной водой в объеме 80 куб.см.
9.2.3. Приготовление раствора калия иодида массовой концентрации 500
г/куб.дм.
50 г калия иодида помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб.см и доли-
вают дистиллированной водой до метки.
9.2.4. Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрации 200
г?куб.дм согласно "Справочника ветеринарного лаборанта-химика", Е.А. Василь-
ева, 1975.
9.2.5. Приготовление раствора меда:
1 г меда взвешивают с погрешностью не более 0.001 г в стеклянном стакане
вместимостью 100 куб.см; растворяют его в 50 кую.см дистиллированной воды, пе-
реносят в мерную колбу вместимостью 100 куб.см, доводят до метки дистиллиро-
ванной водой и хорошо перемешивают (раствор А).
Определение проводят немедленно после приготовления раствора меда.
9.3. Проведения испытания.
В колу вместимостью 50 куб.см вносят по 10 куб.см растворов Фелинга 1 и 2
раствора меда (раствор А), после чего объем доводят до 50 куб.см дистиллиро-
ванной водой. Затем переносят в колбу вместимостью 250 куб.см, нагревают ее на
асбестовой сетке. Кипение должно быть умеренным и продолжаться ровно 2 мин,
после чего колбу охлаждают струей холодной воды Добавляют 5 куб.см раствора
иодида калия массовой концентрации 500 г/куб.дм и 10 куб.см серной кислоты
массовой концентрации 200 г/куб.дм. Колбу закрывают, перемешивают и помещают в
темное место. Через 5 мин вносят раствор крахмала массовой концентрации 10
г/куб.дм и титруют раствором 0.1 н тиосульфата натрия.
Параллельно проводят контрольной опыт, используя дистиллированную воду
вместо раствора меда. Исследования проводят в двух повторностях.
9.4. Обработка результатов.
По разности объемов 0.1 н раствора тиосульфата натрия, дошедшего на титро-
вание испытуемой пробы и контрольной, в табл. 4 находят соответствующее коли-
чество редуцирующего сахара в мг.
Пример. На титрование опытного и контрольного образцов пошло соответствен-
но 5.7 куб.см и 27 куб.см раствора тиосульфата натрия, по разнице (27 -
5.7)=21.3 куб.см. По таблице n4 21.3 куб.см соответствует 74.5 мг редуцирующе-
го сахара в пробе. Содержание редуцирующего сахара в процентах вычисляем по
формуле: А
Х= њњњ х 100, где
А - редуцирующий сахар, мг.
М - масса пробы, мг.
Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать
0.02%.
.gif)