Наставление по применению тест-системы ПЦР для обнаружения вируса классической чумы свиней 1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ 2. ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ СИСТЕМЫ 3. СПОСОБ ПРИМЕНЕНИЯ 4. УЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АМПЛИФИКАЦИИ 5. ПОРЯДОК ПРЕДЪЯВЛЕНИЯ РЕКЛАМАЦИЙ
МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА И ПРОДОВОЛЬСТВИЯ РОСcИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ (Минсельхозпрод России) ДЕПАРТАМЕНТ ВЕТЕРИНАРИИ УТВЕРЖДАЮ Заместитель руководителя Департамента ветеринарии № 13-7-2/1478 от 18 января 1999 г. В.В.Селиверстов НАСТАВЛЕНИЕ по применению тест-системы ПЦР для обнаружения вируса классической чумы свиней 1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ 1.1. НАЗНАЧЕНИЕ. Тест-система полимеразной цепной реакции (ПЦР) предназначена для обнаружения вируса классической чумы свиней (КЧС). С помощью данной тест-системы вирус КЧС может быть обнаружен в инфицированных культурах клеток и патматериале от больных и павших животных (кровь, селезенка, сердце, печень). Чувствительность реакции 3 составляет 10 ИД . Тест-система рекомендована для определения вирулентного штамма в 50 крови животных через две недели после вакцинации. Один набор рассчитан на 100 анализов. 1.2. Тест-система для определения РНК вируса КЧС методом полимеразной цепной реакции представляет : набор для выявления вируса КЧС из 10 компонентов, набор для выделения РНК из 5 компонентов и набор для проведения электрофореза - из 4 компонентов. 1.2.1. Набор для выявления вируса КЧС (10 компонентов): 1. Термостабильная ДНК-полимераза ( taq-полимераза): 50 мкл раствора ДНК- полимеразы (5000 ед/кл) - 1 пробирка. 2. Мезофильная ревертаза (amv-rt или m-mlv): 50 мкл раствора (10 ООО ед/мл) - 1 проб. 3. Смесь нуклеозидтрифосфатов (dntps): 0,75 мл водного раствора нуклеозидтрифосфатов с концентрацией 2.5 мМ каждого - 1 проб. 4. Контрольная лиофилизированная вакцина штамма ЛК-ВНИИВВиМ - 4амп 1 куб.см вещества. 5. Смесь праймеров №1 1: 0,2 мл водного раствора олигонуклеотида №1 с концентрацией 10 пмоль/мкл - 1 проб. 6. Смесь праймеров №2 : 0,2 мл водного раствора олигонуклеотида №2 с концентрацией 10 пмоль/мкл - 1 проб. 7. 10-кратный реакционный буфер (10 * буфер): 0,8 мл - 1 проб. 8. 5-кратный реакционный буфер (5 * буфер): 0,5 мл - 1 проб. 9. Деионизованная вода: 5 мл воды, деионизованной системой milli q фирмы millipore или обработанной диэтилпирокарбонатом - 5 фл. 10. Вазелиновое масло: 8 мл - 1фл. i.2. Набор для выделения РНК ( 5 компонентов) ii. Раствор №1: 110 мл - 1 фл. 12. Раствор №2: 40 мл - 1 фл. 13. Раствор №3: 40 мл - 1 фл. 14. Раствор №4: 20 мл - 1фл. 15. Сорбент :4 мл водной суспензии сорбента - 1 пробирка. 1. 3. Набор для проведения электрофореза ( 4 компонента) ( на 10 гелей по 10 образцов). 16. Агароза - 10г- 1 проборка. 17. 10 * ТАЕ буфер : 100 мл раствора - 1 проб. 18. Раствор бромистого этидия 10 мг/мл: 300 мкл раствора - 1 проб. 19.Буфер для нанесения образца: 0,3 мл раствора - 1 проб. В каждый пакет с тест-системой вкладывается наставление по применению. 1.4. Флаконы и пробирки с компонентами укладывают в коробки с наименованием тест-системы. На пробирках и флаконах с каждым компонентом должна быть этикетка с указанием краткого названия и номера компонента. 1.5. На каждую коробку набора наклеивают этикетку с указанием: предприятия-изготовителя и товарного знака, наименования тест-системы и каждого набора, номера серии и контроля, даты изготовления, срока годности, условий хранения, обозначения номера ТУ. 1.6. Хранение набора для выявления вируса КЧС - при температуре минус 20 гр.С (не ниже), не допуская замораживания фермента, хранение наборов для выделения РНК и проведения электрофореза - при температуре 4 гр.С Срок годности тест-системы - 6 мес. 2. ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ СИСТЕМЫ 2.1. В основе метода лежит многократное повторение циклов денатурации ДНК в исследуемой пробе при температуре 94 гр.С, гибридизации (отжига) с исследуемой ДНК специфических олигонуклеотидных затравок (праймеров) при температуре ЬО^С и синтез с них комплементарных цепей ДНК с помощью термостабильной ДНК-полимеразы при температуре 72°С. В результате проведения 36 циклов амплификации, концентрация синтезированного фрагмента в исследуемой пробе увеличивается в миллиарды раз, что позволяет учитывать результаты анализа с помощью электрофореза в агарозном геле. 3. СПОСОБ ПРИМЕНЕНИЯ 3.1 Выделение вирусной РНК: Все манипуляции, связанные с использопанием тест-системы ПЦР, проводятся пипеточными дозаторами типа "Ленпппет" следующих объемов: 0-20 мкл, 20-200 мкл, 0-1000 мкл с использованием полипропиленовых пробирок на 1,5 мл (ПО "Ленполимер") и 0,5 мл наконечников к пнпеточным дозаторам одноразового использования. Для выделения вирусной РНК необходимо использовать набор для выделения РНК. Образцы исследуемого биологического материала (кровь, гомогенат ткани) в объеме 0,2-0,3 мл помещают в полипропиленовые пробирки и добавляют 1,1 мл раствора №1. Инкубируют 10 мин. при комнатном температуре при перемешивании. Пробы центрифугируют на центрифуге типа "Эппендорф" 5 мин при 13000 об/мин, супернатант переносят в чистые пробирки, а осадок отбрасывают. К супернатану добавляют 40 мкл сорбента и инкубируют при комнатной температуре в течение 10 мин, 1-2 раза перемешивая на вортексе. Затем центрифугируют 15 с на микроцентрифуге при 13000 об./мин, супернатант отбрасывают. К осадку добавляют 0,2 мл раствора № 2, перемешивают на вортексе и осаждают сорбент центрифугированием в течение 15 с. Супернатант отбрасывают. Процедуру промывки осадка раствором № 2 повторяют. Дважды промывают осадок сорбента, используя 0,2 мл раствора №3 и один раз, используя 0,2 мл раствора № 4. Пробы сушат в течение 10-15 мин при 56гр.С. оставляя пробирки открытыми. К пробам добавляют по 30 мкл деионнзованной воды,перемешивают на вортексе и инкубируют в течение 10-15 мин при 56°С, в закрытых пробирках. Пробы центрифугируют 1 мин. при 13000 об./мин. и водную фазу используют для проведения ПНР. ВНИМАНИЕ: На всех стадиях обработки биоматериала, удаление супернатанта производить одноразовыми пластиковыми наконечниками при помощи водоструйного насоса в колбу- ловушку, содержащую дезинфицирующий раствор (3% хлорамин или 5% перекись водорода и т. п.) 3.2. Построение первой цепи кДНК (реакция обратной транскрипции). В пробирку на 0,5 мкл добавляют 5 мкл раствора № 8, 2,5 мкл раствора №3, по 2 мкл растворов №5 и №6, 0,5 мкл раствора № 2,10 мкл выделенной РНК и раствор №9 до конечного объема 25 мкл. Инкубируют при 37°С в течение 60 мин. Реакцию останавливают инкубацией 10-15 мин при -70°С. ( либо 5 мин при 95°С). Для последующей ПЦР используют 5 мкл полученного раствора ДНК. 3.3. Проведение первого раунда полимеразной цепной реакции. Идентификация вируса КЧС проводится с использованием полимеразной цепной реакции (ПЦР) после получения из вирусной РНК фрагментов кДНК. В основе метода лежит многократное повторение циклов денатурации ДНК в исследуемой пробе при температуре 94°С, гибридизации (отжига) с исследуемой ДНК специфических олигонуклеотидных затравок (праймеров) при температуре 60°С и синтез с них комплементарных цепей ДНК с помощью термостабильной ДНК-полимеразы при температуре 72°С. В результате проведения 36 циклов амплификации, концентрация синтезированного фрагмента в исследуемой пробе увеличивается в миллиарды раз, что позволяет учитывать результаты анализа с помощью электрофореза в агарозном геле. В пробирку, объёмом 1,5 мл вносят следующие компоненты набора для выявления вируса КЧС : 10 * буфер - 4 мкл dntps - 2,5 мкл смесь праймеров №1 - 1 мкл ДНК-полимераза - 0,25 мкл деионизованная вода - до 25 мкл кДНК - 5 мкл Перемешивают, все капли собирают центрифугированием в течение 5-10 сек. На поверхность водной фазы осторожно наносят 40 мкл ( 2-3 капли ) вазелинового масла. Пробы амплифицируют на амплификаторе . Температурный режим : 94°С - 2 мин 60°С - 1 мин 1 цикл 72°С - 2 мин 94°С - 0.5 мин 60°С - 0.5 мин 23 цикла 72°С - 0.5 мин 94°С - 2 мин 60°С - 1 мин 1цикл 72°С - 5 мин 3.4 Проведение второго раунда полимеразной цепной реакции Все процедуры проводят так же как описано в п. 2.3 со следующими изменениями: - используют смесь праймеров №2 - вместо кДНК используют продукт реакции ПЦР первого раунда-также 5 мкл. 3.5. Контроли - положительный и отрицательный: В каждой серии анализов ставят два контрольных образца: k+ (положительный) - РНК, полученная из вакцины, входящей в состав тест-системы, по стандартной методике выделения и К- (отрицательный) - деионизованная вода (раствор 11). Смеси для контрольных образцов готовят по той же прописи, что и для исследуемого образца. При отсутствии расчетного фрагмента (307 п. н.) отобрать 5 мкл реакционной смеси и поставить повторную амплификацию (реамплификацию) с праймерами №2 и №3 ( растворы 6 и 7). Состав реакционной смеси и режим амплификации вышеописанные. Соотношение циклов амплификации и реамплификации 25:25. При точном соблюдении наставления по применению анализ занимает от 8 до 24 ч ( в зависимости от условий выделения). 4 . УЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АМПЛИФИКАЦИИ Результаты исследования учитываются путем анализа продуктов амплификации исследуемых образцов методом электрофореза в агарозном геле. 4. 1. Приготовление буфера для электрофореза. Для приготовления 1 л буфера для электрофореза навеску 4.04 г Триса растворяют в 200 мл дистиллированной воды, добавляют 1,14 мл ледяной уксусной кислоты и 2 мл 0.5 М раствора ЭДТА рН 8.0 и доводят объём буфера до 1000 мл дистиллированной водой. В случае использования набора для проведения электрофореза к 100 мл 10 * ТАЕ буфера добавить 900 мл дистиллированной воды и бромистого этидия до концентрации 0.5 мкг/мл. 4. 2. Приготовление агарозного геля. К 2% суспензии агарозы в буфере для электрофореза добавляют бромистый этидий до концентрации 0.5 мкг/ мл, доводят до кипения и охлаждают до 45°С. Заливают в специальную форму с гребёнкой и дают затвердеть. Гребёнку осторожно вынимают и форму с агарозой переносят в аппарат для горизонтального электрофореза (ПГ-9 "Диа - М") и погружают в буфер. 4. 3. Электрофорез продуктов амплификации. В пробирки с исследуемыми образцами после завершения амплификации вносят аккуратно под масло 3 мкл раствора 24 ( 0.25% раствор бромфенолового синего в 50% глицерине), перемешивают наконечником для пипеточных дозаторов и 10 мкл полученного образца вносят в лунки агарозного геля, образовавшиеся от зубцов гребёнки. Электрофорез проводят при напряжении 8 вольт/ см длины геля в течение 60 мин. За это время краситель успевает пройти не менее половины геля. 4. 4. Учет результатов электрофореза. Результаты электрофореза учитывают в ультрафиолетовом свете с длинной волны 254 нм на приборе "Трансиллюминатор", предварительно агарозный гель выдерживают в растворе бромистого этидия ( 0.05 мкг/мл) в течение 20 мин для окрашивания ДНК в геле. После окрашивания результаты реакции выявляются в виде светящихся красноватых полос. Положительными ( т. е. содержащими вирус КЧС ) считаются пробы, в которых полосы в геле располагаются точно на таком же расстоянии от старта, что и полоса положительного контроля. В отрицательном контроле не должно выявляться никаких полос. Исследуемые пробы считаются отрицательными, если в них не выявлено никаких полос или они не соответствуют по размеру фрагменту в контрольной пробе. Документирование полученных результатов проводят на фотопленке (Микрат - 300) аппаратом типа "Зенит" с оранжевым светофильтром. 4.5. Необходимые условия успешного проведения анализа. 4.5. 1. Строгое соблюдение условий хранения компонентов тест-системы. 4.5.2. Разовое (однократное ) использование наконечников и пробирок. Ранее использованные и мытые наконечники и пробирки использовать нельзя! 4.5.3. При составлении смеси для амплификации вначале готовить отрицательный контроль, а последним - положительный контроль. 4.5.4. Посуда для отбора образцов биоматериала должна быть одноразовой или тщательно обработана хромпиком и отмыта. 5. ПОРЯДОК ПРЕДЪЯВЛЕНИЯ РЕКЛАМАЦИЙ Рекламации на качество данной тест-системы в соответствии с указанием Главного управления ветеринарии № 22-7/28 от 8 мая 1992 г. «О порядке предъявления рекламаций на ветпрепараты отечественного производства и закупаемые по импорту» направляют предприятию- изготовителю (123098 Москва, ул. Гамалеи, 16, НПО НАРВАК), во Всероссийский государственный научно-исследовательский институт контроля, стандартизации и сертификации ветеринарных препаратов (ВГНКИ) по адресу: 123022 Москва, Звенигородское ш., 5 и ЦНМВЛ (Москва, Косино, Оранжерейная, 23). При наличии невскрытых наборов данной серии один набор направляют в ВГНКИ. Наставление разработано НПО НАРВАК, одобрено Советом по ветеринарным препаратам Департамента ветеринарии Минсельхозпрода РФ 18.06.1998 г., протокол № 3, № ПВРт1.03.0754- 98. Начальник отдела ветеринарно-санитарной экспертизы и лабораторной работы В.И.Белоусов