Утверждаю Утверждаю Начальник Департамента Директор ЦМИИ Ветеринарии Минсельхозпрода ГП ВНИИФТРИ России В.П.Ярына Авилов В.М. МЕТОДИКА УСКОРЕННОГО РАДИОХИМИЧЕСКОГО ПРИГОТОВЛЕНИЯ СЧЕТНЫХ ОБРАЗЦОВ ПРОБ МОЛОКА И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ АКТИВНОСТИ Р/Н sr-90, y-90 НА БЕТА-СПЕКТРОМЕТРЕ КОМПЛЕКСА "ПРОГРЕСС" 1. Цель Методики Целью Методики является получение в течение 1,5-2,5 часов из проб молока и молочных продуктов счетных образцов для измерения активности р/н sr-90 на бета- спектрометре комплекса "Прогресс" обеспечивающего за 0,5 ч. измерений значение МИА на уровне 0,5 Бк/куб.дм для исходной пробы объемом 0,5 куб.дм. 2. Сущность метода В основу метода положена способность оксалата кальция соосаждать оксалаты стронция и иттрия. В молоке кальций может быть связанным с фосфатными остатками основного молочного белка казеина или входить в коллоидные фосфаты, образующие мицеллы в сыворотке молока. В рамках современных представлений предполагается, что наличие стронция и иттрия в молоке обусловлено их способностью замещать кальций в мицеллах коллоидных фосфатов. Тем самым образование оксалатов кальция, стронция, иттрия "напрямую" в молоке невозможно ввиду их недоступности для взаимодействия с оксалат-ионом. Высвобождение кальция из казеина достигается разрушением структуры казеина (его денатурированием), а высвобождение кальция, стронция, иттрия из коллоидных фосфатов проводится вытеснением ионами натрия. Таким образом процедура ускоренного р/х приготовления счетных образцов предусматривает денатурирование казеина, вытеснение кальция, стронция, итгрия из мицелл ионами натрия и заканчивается высаждением оксалатов. Вся процедура проводится в два основных этапа: 1. Денатурирование белка 6 моль/куб.дм хлористоводородной кислотой. 2. Соосаждвнив с оксалатами кальция оксалатов sr-90, y-90 с сохранением в счетном образце степени р/а равновесия этих р/н, сложившейся к моменту анализа в исследуемой пробе. Полное время приготовления счетного образца молока составляет 1,5-2,5 часа в зависимости от жирности, содержания белка и объема пробы. 3. Реактивы. Кислота хлористоводородная, 6 моль/куб.дм. Кислота щавелевая, 2 моль/куб.дм. Аммония гидроксид 30 % раствор. Натрия гидроксид, в этаноле 5 моль/куб.дм. Натрия хлорид, 2 моль/куб.дм. Кальция хлорид, 2 моль/куб.дм. Все реактивы могут быть марки "ч". 4. Аппаратура,посуда. Бета-спектрометр комплекса "Прогресс" в комплекте. Весы лабораторные аналитические. Плитка электрическая. Устройство для сушки препаратов. Например, лампа зеркальная ЗМ-8, 220х500. Цилиндры мерные 50, 100, 250, 500 куб.см. Колбы конические термостойкие 250, 500, 750 и 100 куб.см. Воронки конические d=7,5 см. Стеклянные палочки длиной 14 и 28 см. Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", d=9см. Бумага фильтровальная лабораторная. Бумага индикаторная универсальная. Авторы Методики: И.И.Макаренкова ГНЦ РФ Биофизика А.П. Ермилов ЦМИИ ГП ВНИИФТРИ В работе над Методикой принимали участие: К.Н. Нурлыбаев НПП "Доза" при ГП "ВНИИФТРИ" К.М. Галат ЦНПВРЛ М.В. Калмыков ЦНПВРЛ Г.А. Донская ВНИМИ Л.И. Золина ВНИМИ